反应在高压釜中进行,首先用氮气将反应釜内的空气排尽,按初始进料中的配比加入水、表面活性剂和醋酸乙烯基单体(和丙烯酸酯),然后用乙烯使反应釜内达到反应压力,搅拌器转速400r/rain,反应温度为50℃。然后向反应釜内滴加氧化一还原引发剂,并根据反应釜内温度变化调节引发剂的加料速度,同时凋节夹套内循环水的温度,当反应器内温度达到65~C时开始滴加单体(组分B),直到醋酸乙烯醋单体含量降至2%以下。将反应物倒入200r/min搅拌下的贮槽中,加入剩余的氧化一还原引发剂以及消泡剂、pH缓冲溶液、氧化一还原捕集剂和防腐剂。所得到的聚合物乳液乳胶粒的直径为360hm,玻璃化转变温度为6.6℃,最低成膜温度低于0~C,聚合物膜的耐磨性好,但聚合物乳液耐冻融稳定性稍差。
如果以相同的聚合工艺,但采用4,4’一偶氮二(4L氰基戊酸)作为引发剂,则制得聚合物乳液 的乳胶粒直径、聚合物玻璃化转变温度及最低成膜温度基本相同,但聚合物乳液冻融稳定性却十分优异,只是聚合涂膜的耐磨性却又相对变差了。上例中vAE乳液的合成采用了羧乙基纤维素保护胶体和非离子/阴离子复合乳化剂,但更常见的情况是,VAE乳液的合成与醋酸乙烯酯均聚合一样多采用聚乙烯醇作保护胶体。该配方中使用了两种聚乙烯醇,二者的水解度均为88%,但聚合度不同,所以其水溶液的黏度不同。
具体工艺为:将水、保护胶体、乳化剂和硫酸亚铁等构成的连续相加人到高压釜中,用稀磷酸调节其pH为5.0,用氮气排除空气;然后加入第一批单体醋酸乙烯酯,并用乙烯加压至4.69MPa,升温至50℃,在该温度下保持压力15mira滴加预乳化单体和引发剂溶液,其中预乳化剂单体加料时间为2.5~3h,引发剂加料时间为3.5h;反应后期升温至75~78℃,乙烯压力控制在8.27MP,d反应lh,当所有引发剂加料完毕后,即可将物料转移至一个抽空容器中,除去残余单体,即得到固含量为55%的VAE乳液,其玻璃化转变温度为一15℃。如果在预乳化单体中加入N-乙烯基甲酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯等功能单体,所制得的聚合物乳液可作为聚烯烃和无纺布胶黏剂,当加入功能单体后粘接效果会更好。
有人还提出了在低温下(低于0℃)制备乙烯一醋酸乙烯酯乳液的工艺,并加入碳酸氢钠作为抗冻剂,在一定的温度下搅拌聚合,所制得乳液稳定期可达到一年以上,有益于运输和贮存。
文章名称:半连续乳液聚合技术合成VAE乳液胶黏剂 文章链接: 文章关键词:半连续乳液聚合技术合成EVAE乳液胶黏剂 EVAE乳液胶黏剂 胶黏剂 中国胶水网 编辑整理